食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定（BJS 202303）解读_新浪财经

转自：中国市场监管报

制定背景

　　随着健康中国战略的实施，以及中国人口老龄化不断发展，人们对兼具营养与健康的功能食品的需求日益增加。功能食品产业作为大健康产业的重要组成部分，迎来了前所未有的发展机遇。然而，功能食品尤其是植物源功能食品中功效成分检测方法及相关检测标准体系还不完善，亟须加快相关检测标准的制修订。

　　根据《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发﹝2002﹞51号），淫羊藿、补骨脂、菟丝子（功效成分为金丝桃苷）均在可用于保健食品的物品名单中。作为可用于保健食品的中药，淫羊藿、金丝桃苷、补骨脂在增强免疫类保健食品中广泛存在，其中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素是温肾壮阳填精益髓的主要功能成分。因此不法商贩往往以“食疗”为噱头，在其生产的产品中宣称添加了该类植物而实际未添加，同时还存在为了功效在食品中违法添加中药材的情况，这些不仅损害消费者的权利，还可能威胁食用者的身体健康。综上所述，建立食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等多组分的检测方法，为监管部门提供高效灵敏的定性定量检测手段，为摸底监测和打击违法违规行为提供技术支撑具有重要意义。

应用及特点

　　本方法适用于除碳酸饮料外的饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定，可作为食品安全国家标准检验方法的有效补充，为食品安全监管提供了坚实的方法支撑，强有力打击了食品生产经营中非法添加、掺杂掺假等违法违规行为。

先进性和创新性

　　目前已知的相关产品中绝大部分添加淫羊藿、补骨脂、菟丝子等天然植物的提取物，如淫羊藿提取物是淫羊藿功效成分的混合物，所以产品中会存在朝藿定C等其他功效成分，多种成分混合给鉴定带来不利影响。研究单位河北省食品检验研究院采用了灵敏度更高、准确性更强的高效液相色谱—串联质谱法测定食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素。另外，对于含油量高、基质复杂的固体火锅底料、半固体火锅底料样品，增加了除脂过程和净化步骤，有效破解了行业难题。标准制定单位对方法的检出限、线性范围、准确度、精密度等参数进行了系统考察并经不同实验室验证，确保方法能顺利推广。

操作重点、难点及注意事项

　　1.试样制备

　　样品要有代表性，并确保样品均匀。胶囊和软胶囊类样品取内容物进行测定；牛油型火锅底料通过水浴加热方式，经融化后通过匀浆机均匀样品后立即取样。

　　2.试样处理

　　固体饮料及片剂、胶囊型保健食品，样品经70%甲醇超声提取、离心后过微孔滤膜后测定；液体饮料、配制酒及液体剂型保健食品，样品用70%甲醇定容后，涡旋振荡、过微孔滤膜后测定。固体火锅底料、半固体火锅底料样品，先加正己烷溶液，经70%甲醇提取超声提取、离心后，下层有机相经正己烷除脂，PRiME HLB固相萃取柱净化、过微孔滤膜后测定。

　　3.质谱参考条件

　　通过调研和标准品试验的结果，本方法淫羊藿苷和金丝桃苷选择负离子电离方式（ESI-），补骨脂素选择正离子电离方式（ESI+）。淫羊藿苷和金丝桃苷选择负离子电离方式，补骨脂素在正离子电离方式下得到淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的准分子离子峰分别为m/z 675.1、463.0和187.1。以目标化合物的准分子离子峰为母离子，进行二级质谱扫描，淫羊藿苷的m/z 513和m/z 367碎片离子的强度最大，金丝桃苷的m/z 300和m/z 271碎片离子的强度最大，补骨脂素的m/z 131和m/z 77碎片离子的强度最大，因此选择上述子离子作为定量和定性检测子离子。

来源：河北省食品检验研究院