【掇菁撷华】盐酸青藤碱萃取和精制的新工艺|浙江大学_新浪财经

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彭祖仁, 任丹丹, 颉佳乐, 等．盐酸青藤碱萃取和精制的新工艺[J]．中国医药工业杂志, 2024, 55(10): 1399-1405．DOI：10.16522/j.cnki.cjph.2024.10.012

New Process of Extraction and Refining of Sinomenine Hydrochlo

盐酸青藤碱萃取和精制的新工艺

彭祖仁1，任丹丹2，颉佳乐2*，龚行楚2,3,4，龙宪军1

(1. 湖南正清制药集团股份有限公司，湖南怀化 418005；2. 浙江大学药学院，浙江杭州 310058；3. 浙江大学长三角智慧绿洲创新中心，现代中药创制全国重点实验室，浙江嘉兴 314100；4. 浙江大学金华研究院，浙江金华 321016)

摘要

设计酸水提取法以及所得青藤碱提取液的精制新工艺步骤，采用计算优化的方法确定萃取精制的试验参数，并且进行试验验证。回收氯仿循环套用10 次。采用高效液相色谱法测定制得产品中盐酸青藤碱的含量。所获得的参数范围为：碱性体系(E1) 的pH 值为9 ～ 10，萃取时氯仿与E1 体积比为1 ∶ 10，水洗时有机相(O1) 与水体积比为1 ∶ 3，反萃取时有机相(O2) 与水体积比为1 ∶ 8，水相(A1) 的pH 值为4 ～ 5。在相同投料量下，氯仿循环套用5 次后，盐酸青藤碱的产量稳定在0.3 g 以上，纯度稳定在95％以上。该研究开发了制备盐酸青藤碱的新工艺，证明了氯仿循环套用的可行性，制备得到高纯度盐酸青藤碱，能减少固体废渣、降低生产成本。

关键词

盐酸青藤碱；提取；精制；循环套用

文章节选

青风藤为防己科植物青藤和毛青藤的干燥藤茎，又名青藤、寻风藤、滇防己等，被收录至ChP 2020年版一部。青风藤味苦、辛，性平，是治疗风湿痹症、关节肿胀的传统中药，常用于风湿性和类风湿性关节炎的治疗。青风藤中含有丰富的生物碱，例如青藤碱(sinomenine，1)、四氢表小檗碱、双青藤碱、木兰花碱等，其中1 是主要成分，含量达2％，具有显著的抗炎、镇痛、免疫抑制、抗肿瘤等作用。1 盐酸盐的水溶性高于1，有利于药物吸收，因此1主要以盐酸盐的形式药用。

目前1 盐酸盐的工业提取方法主要包括溶剂直接回流法、碱化回流法与酸水提取法三大类。酸水提取法是以盐酸为溶剂，通过浸渍或渗漉获得酸水提取液，后续步骤包括钙盐沉淀、调低pH 值后氯仿萃取、再次调节pH 值至酸性、浓缩结晶、重结晶、干燥。与回流法相比，酸水提取法无需加热、能耗更低、氯仿用量更小，1 的提取率及纯度较高，成本适中，但工艺步骤较多，钙盐的使用也会产生大量固体废渣，有必要进一步优化该工艺过程。

针对酸水提取法目前存在的问题，本研究设计了“萃取- 水洗- 反萃取”的1 盐酸盐提取和纯化新工艺，用于代替现有的钙盐沉淀过程。基于课题组已有的研究基础，通过计算方式确定制备过程的试验参数，并通过试验验证了其可行性。对反萃取后不再参与工艺过程的氯仿进行回收套用，通过每次制得的1 盐酸盐产量和纯度证实了套用方案的可行性，以期为现有工业制备1 盐酸盐的工艺改进提供参考。