黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准草案公示稿

原标题：黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准草案公示稿 来源：国家药典委员会

　　我委拟制定黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒试点统一标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。

　　联系人：张雪，祁进

　　电话：010-67079632，010-67079633

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　　邮编：100061

　　国家药典委员会

　　2020年11月26日

　　附件：

　　黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒Huangqi Peifangkeli

　【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge.)Hsiao干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取黄芪饮片2500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率范围为22%～40%)，加辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

　【性状】本品为灰黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜、微苦。

　【鉴别】(1)取本品1g，研细，加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷−甲醇−水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；在紫外光(365nm)下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。

　　(2)取本品1g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10︰1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

　【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为30℃；分别用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测，紫外检测器检测波长为230nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

　参照物溶液的制备 取黄芪对照药材1 g，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇10ml，密塞，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml各含50µg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，同“对照药材参照物溶液”制备方法制成供试品溶液。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　供试品色谱(紫外检测)中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3应分别与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮对照品参照物峰保留时间相对应。与毛蕊异黄酮参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.18(峰1)、1.58(峰4)。

　对照特征图谱(HPLC-DAD)

　　峰2：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；峰3(S)：毛蕊异黄酮

　　色谱柱Hanbon C18

　　供试品色谱(蒸发光散射检测)中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰3、峰4应分别与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ对照品参照物峰保留时间相对应。与黄芪皂苷Ⅰ参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：1.05(峰5)。

　对照特征图谱(HPLC-ELSD)

　　峰1：毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰2：毛蕊异黄酮峰3：黄芪皂苷Ⅱ峰4(S)：黄芪皂苷Ⅰ色谱柱Hanbon C18

【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2020年版通则2321电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

有机氱农药残留量 照农药残留量测定法(中国药典2020年版通则2341有机氯类农药残留量测定一第一法)测定。含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg，总滴滴涕(pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和)不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。

其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。

　　【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.0%。

　【含量测定】毛蕊异黄酮葡萄糖苷照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.9µm)；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml，柱温为30℃，检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过，取续滤液，即得。

　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。公示稿

　　本品每1g含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)应为0.50mg～2.0mg。

黄芪甲苷 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32︰68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

　对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，即得。

　供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml，加80%甲醇至100ml，摇匀)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

　　本品每1g含黄芪甲苷(C41H68O14)应为1.20mg～3.50mg。

　【规格】每1g配方颗粒相当于饮片2.5g。

【贮藏】密封。

　　(文章来源：国家药典委员会)

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